。
（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和完全克服粒度效應(yīng)。一般用于控制生產(chǎn)，而不用于樣品成分的定值
。
（3）制樣過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)：
①樣品要烘干。
②樣品經(jīng)過粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻
。
③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致
。
④卸壓速度不要太快
，要勻速下降
。
⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔
，防止樣品間的相互沾污
。
⑥裝料密度要一致。
臺式X射線熒光分析儀制樣
可以采用以下方法來減少粒度效應(yīng)：
①研細(xì)到不存在粒度效應(yīng)的程度
；
②對所有試樣和標(biāo)樣采用標(biāo)準(zhǔn)化的研磨方法，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布
；
③干法稀釋。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似
；
④在高壓力下壓制成塊
；
⑤數(shù)學(xué)方法校正；
臺式X射線熒光分析儀制樣
（2）助研磨劑
助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時的附聚現(xiàn)象
，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上
。
常用的助研磨劑有:
①液體的如乙醇
、醇、三乙醇胺和正己烷等
，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)
；
②固體的如各種硬脂酸等。另外，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象
。
（3）粘結(jié)劑
粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能
。
加入粘結(jié)劑有以下幾個優(yōu)點(diǎn)：
①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實(shí)的壓塊
；
②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性
；
③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面
；
④由于稀釋
，減少了吸收
-增強(qiáng)效應(yīng)。
但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點(diǎn)，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體
，低吸收稀釋劑，能減少基體效應(yīng)
。但會使散射背景有所增加
，另外分析元素的測量強(qiáng)度會有所下降
，對痕量元素不利
，使輕元素的靈敏度下降。同時
，制樣時間有所增加
。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素
、微晶纖維素
、硼酸
、低壓聚乙烯
、石蠟
、淀粉
、干紙漿粉等；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇
，其優(yōu)點(diǎn)是液體可以揮發(fā)
，樣品中的殘留量可忽略
。使用粘結(jié)劑要注意其純度
，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮、風(fēng)干
，經(jīng)X
射線照射不易破碎；必須定量加入 ，加入量一般為總重量的
2%~10% 。
（4）添加劑
為了校正吸收-增強(qiáng)效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo) 。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同
，或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨。是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo)
，即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來
。為減少吸收
-增強(qiáng)效應(yīng)，可添加低吸收稀釋劑
，如碳酸鋰
，硼酸
，碳，淀粉等
，對于輕基體分析元素的粉末樣品
，為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線，可添加高吸收緩沖劑
，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨
，可添加粉狀惰性磨料，如氧化鋁
，碳化硅
。用研缽研磨粉末時，經(jīng)常使用這種方法
。
如果待混合的種粉末的粒度都很小
，或它們的粒度、形狀
、密度都基本相同，則可直接以干粉形式進(jìn)行混合
；如果粉末較粗
，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨
，或者混合后一起加以研磨
。如果密度差別很大，則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末
。
（5）襯底
為避免粘結(jié)劑的加入降低強(qiáng)度，或只有少量的粉末樣品時
，可采用硼酸鑲邊襯底壓片
。
（6）研磨工具
可用瑪瑙、碳化硅
、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨?div id="m50uktp" class="box-center"> ？梢愿赡?div id="m50uktp" class="box-center"> ，也可以加入乙醇或乙醚
，研磨至干
，如此反復(fù)幾次。還是用磨樣機(jī)進(jìn)行研磨
。壓片時
，粒度越小，分析線強(qiáng)度就越高
；粒度一定時，壓力越高
，分析線強(qiáng)度就越高。使用粘結(jié)劑或稀釋劑
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