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直讀光譜儀分析樣品的制備方法

發(fā)布時(shí)間：2020-05-19 14:04:36 　　　　　　　點(diǎn)擊：11584

光電直讀光譜儀只能分析棒狀和塊狀的金屬及其合金樣品

，它的光譜分析以樣品的本身作為電極進(jìn)行

。

光電直讀光譜儀取樣

光電直讀光譜儀的元素譜線(xiàn)強(qiáng)度主要和樣品中元素的含量有關(guān)

，但也與一系列其他因素有關(guān)。如樣品的形狀

、大小和光源作用的面積

。樣品形狀與大小影響在光源作用時(shí)樣品的溫度，例如我們分析相同的含量

，薄的

、不大的與大塊的樣品相比較，在同樣的光源條件下

，前者達(dá)到的溫度比較高

，從而各自所含成分進(jìn)人放電區(qū)域條件不同，致使譜線(xiàn)的強(qiáng)度也不相同

。因此

，所分析的樣品與標(biāo)樣的形狀、大小應(yīng)當(dāng)一致

。此外

，分析的結(jié)果和制備樣品的方法有關(guān)，這就要求分析用的標(biāo)準(zhǔn)樣品及分析樣品的制備方法應(yīng)相同

。

鑄取金屬和合金的樣品一般用金屬模

，鑄模適用鑄鐵、球鐵以及鋼鐵

，也適用有色金屬鋁

、鎂、鋅

、鉛以及其余的合金。比如鋁合金中的高硅

、高銅在樣品中偏析相當(dāng)嚴(yán)重

。因?yàn)槿埸c(diǎn)不同，在取樣制樣時(shí)

，必須要取薄片

，而且急速冷卻

，這樣有利于高含量元素在樣品中均勻。分析鑄鐵

、球鐵取樣時(shí)

，必須采用極速冷卻的方法以達(dá)到白口化的效果，不白口化的鑄鐵和球鐵都不能在直讀光譜儀上分析

。

光電直讀光譜儀的取樣和制樣

光電直讀光譜儀樣品的處理

用金屬或合金樣品放在樣品臺(tái)上直接作電極（通常為負(fù)極）

，它受光源激發(fā)的表面必須先做處理。有時(shí)可能出于某種原因

，樣品表面的元素含量與其內(nèi)部的有所不同

，則必須將樣品的表面除掉。處理樣品表面根據(jù)不同的材質(zhì)應(yīng)當(dāng)采用不同的方法:(1)黑色金屬及其合金

，包括鑄鐵

、球鐵(經(jīng)過(guò)白口化處理其表面的氧化皮)。中低合金鋼

、高合金鋼及不銹鋼等樣品處理其表面的辦法是用砂輪來(lái)磨出-一個(gè)光潔有紋路的平面

。

(2)有色金屬，例如銅

、鋁

、鎂、鋅

、鉛和錫等材質(zhì)比較軟

，通常采用機(jī)床車(chē)或銑.

床銑出一個(gè)平面，不能使用砂輪來(lái)磨平面

。由于各種金屬及其合金軟硬不同

，所以采用的加工方式應(yīng)該不同，但原則應(yīng)該不使樣品受到外來(lái)物質(zhì)的污染

。只要能在樣品表面加工出一個(gè)光潔的平面

，以便保證分析獲得可靠的結(jié)果。

樣品加工時(shí)應(yīng)盡量不使其過(guò)熱

，并且不使表面氧化(特別注意有色金屬鋁

、鎂等等合金)。加工好的作為光譜分析的樣品表面

，不能有肉眼見(jiàn)到的裂縫和疏松等現(xiàn)象

，否則得到的分析結(jié)果不可靠。當(dāng)發(fā)現(xiàn)有缺陷時(shí)

，應(yīng)該重新加工

，用砂輪打磨樣品，也只能用于相同成分的樣品

，不能用磨鋼的砂輪打磨銅樣品

，因?yàn)殂~性能軟

，陷在砂輪表面的空隙中心，銅粉無(wú)法消除

。

(4)日常標(biāo)準(zhǔn)化操作

。日常標(biāo)準(zhǔn)化是為了找出今天與原來(lái)校正曲線(xiàn)之間的差異，把這些差異從原始數(shù)據(jù)中加上或減去

。

1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化樣品的要求

。標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須與基體材質(zhì)同時(shí)測(cè)試，它們是否在曲線(xiàn)上并不重要

，是否知道元素的實(shí)際含量也不重要

，但是，對(duì)每條曲線(xiàn)必須建立一個(gè)標(biāo)尺讀數(shù)

，使用標(biāo)準(zhǔn)化樣品每天可以用來(lái)確定系統(tǒng)中有無(wú)變化

，并進(jìn)行校準(zhǔn)。

如果標(biāo)準(zhǔn)化樣品與校準(zhǔn)曲線(xiàn)同時(shí)測(cè)定

，曲線(xiàn)的每一變化即等于標(biāo)準(zhǔn)樣品讀數(shù)的變化

。標(biāo)準(zhǔn)化樣品取二級(jí)標(biāo)樣，其要求是:樣品必須均勻;樣品表面要平整,并且磨樣要有紋路;分析間隙和樣品架是清潔的

，間距是正確的

。

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